Wie funktioniert Titration

Eine Zusammenfassung über die Volumetrie im Allgemeinen, deren Reaktionstypen und Verwendungsmöglichkeiten. Volumetrie – Was ist das?
Die Volumetrie, auch als Titration, Titrimerie oder Maßanalyse bekannt, stellt ein wichtiges Verfahren der quantitativen Analyse in der Chemie dar. Durch den geringen applikatorischen Aufwand und die hohe Messgenauigkeit ist die Titration nach wie vor eine gängige Analysemethode.

Das Grundprinzip

Ausgangspunkt der Volumetrie ist immer eine Probelösung eines bekannten Stoffes in unbekannter Konzentration. Die Probelösung, in Fachsprache auch Titrand genannt, wird in festgelegter Menge in einen Kolben eingebracht. Anschließend wird der Probelösung mittels einer sogenannten Bürette eine Maßlösung von festgelegter Konzentration zugesetzt, von deren Inhaltsstoff man weiß, dass dieser mit der zu analysierenden Substanz reagiert. Die Zugabe erfolgt bis zu dem sogenannten Umschlagspunkt, an dem die zu analysierende Substanz komplett umgesetzt wurde. Die Erkennung dieses Umschlagpunktes hängt von den verschiedenen Reaktionstypen ab, die im weiteren Verlauf des Artikels noch deklariert werden. Ist die zu messende Substanz umgesetzt, kann man anhand des Volumens und der Konzentration der verbrauchten Maßlösung die dazu äquivalente Menge der gesuchten Substanz errechnen.

Allgemeine Titrationsarten

Bei den allgemeinen Titrationsarten differenziert man zwischen direkter und indirekter Titration.

• Direkte Titration

Bei der direkten Titration wird einer festgelegten Menge an Probelösung die Maßlösung bis zum Umschlagspunkt zugetropft. Bei der inversiven Titration hingegen tropft man die Probelösung einer festgelegten Menge an Maßlösung zu.

• Indirekte Titration

Bei der indirekten Titration setzt man den zu analysierenden Stoff in der Probelösung erst mit mithilfe eines Reagenz zu einem anderen bekanntem Stoff um. Anschließend wird dann diese bekannte Substanz titrimetisch bestimmt. Hintergrund dieses Vorgehens ist die Vermeidung von Störungen.

Weiters kommt bei den indirekten Titrationen die sogenannte Rücktitration zum Einsatz. Hierbei wird die Probelösung mit einem Überschuss an Reagenz versetzt. Die nicht umgesetzte Menge an Reagenz wird anschließend titriert, wodurch die Menge an verbrauchtem Reagenz ermittelt und umgerechnet werden kann.

Erkennung des Endpunkts

Prinzipiell unterscheidet man bei der Endpunkterkennung zwischen visuellen und instrumentellen Indikatoren.

• Visuelle Indikatoren

Wie der Name schon erahnen lässt, lassen sich visuelle Indikatoren ohne Einsatz diverser Geräte, bereits mit dem bloßen Auge, wahrnehmen. Ein visueller Indikator wäre etwa der Farbumschlag durch einen chemischen Indikator. Chemische Indikatoren sind Farbstoffe die parameterabhängig – wie etwa der pH-Wert – ihren Farbton ändern. Anhand des bekannten Umschlagspunkt des Indikators kann man einen konstanten Punkt festlegen bis zu dem die Probelösung titriert wird.

Ein weiterer visueller Indikator ist der sogenannte Niederschlag, der in Fällungstitrationen zur Anwendung kommt. Hierbei wird der Probelösung eine Maßlösung zugefügt die mit der zu analysierenden Substanz reagiert. Durch die Reaktion fällt eine nicht wasserlösliche Substanz aus: der Niederschlag. Dadurch kann die genaue Menge an umgesetzter Maßlösung festgestellt und umgerechnet werden.

• Instrumentelle Indikatoren

Instrumentelle Indikatoren sind nur durch Geräte messbar und visuell nicht feststellbar. Hierbei unterscheidet man eine Vielzahl von Indikatoren. Zum Einsatz kommt die Messung des pH-Werts, der Leitfähigkeit, des elektrochemischen Potenzials ebenso wie der Biamperomie, wobei der durch Umsetzung des gesuchten Stoffes entstandene Stromfluss gemessen wird.

Verschiedene Reaktionstypen

Bei Titrationen kommen verschiedenste chemische Reaktionen zum Einsatz, wonach man den Reaktionstyp unterscheidet.

• Säure-Basen-Titration

Bei der Säure-Basen-Titration wird eine saure Probelösung mit einer basischen, bzw. eine basische Probelösung mit einer sauren Maßlösung versetzt. Durch die darauffolgende Neutralisation kommt es zu einer Veränderung des PH-Werts. Diese kann bis zu einem Fixpunkt, gemessen mittels pH-Indikator oder Elektrode, vorangetrieben werden. Anhand des Verbrauchs des Titriermittels ermittelt man nun die Menge an gefragter Substanz.

• Fällungstitration

Hier wird der Probe eine Maßlösung zugesetzt die mit der zu analysierenden Substanz reagiert und einen Niederschlag produziert. Der Äquivalenzpunkt ist ohne Farbindikator allerdings nur schwer, am Ausbleiben weiterer Trübung, zu erkennen. Ebenso gibt es aber auch Fällungstitrationen bei denen nur bis zum ersten Anzeichen von Niederschlag titriert wird.

• Komplexometrische Titration

Die komplexometrische Titration dient zur Analyse diverser Metalle. Die sich im Wasser befindenden Metalle werden mit einem komplexbildenden Reagenz in Verbindung gebracht und umgesetzt. Der Umschlagspunkt wird entweder über Farbindikator festgehalten oder photometrisch gemessen. Hierbei ist also die Setzung eines visuellen und eines instrumentellen Indikators möglich.

• Redox-Titration

Bei der Redox-Titration werden wahlweise oxidierbare oder reduzierbare Substanzen analysiert. Klassische Vertreter zur Analyse von oxidierbaren Substanzen sind die Manganometrie, die Iodatometrie und die Bromatometrie. Hierbei wird der Lösung ein Oxidationsmittel zugefügt, welches sämtliche oxidierbaren Substanzen umsetzt, und anschließend eine feststellbare Reaktion verursacht.

In der Manganometrie etwa wird der Lösung meist eine Kaliumpermanganatlösung zugegeben, welche stark rotviolett gefärbt ist. Diese oxidiert nun die zu analysierenden Stoffe und wird selbst zum farblosen Mangan reduziert. Erst wenn alle oxidierbaren Stoffe aufgebraucht sind, wird die Lösung durch das nun überschüssige Kaliumpermanganat gefärbt.

Titer bestimmen

Um Messungenauigkeiten, aufgrund von leichten Konzentrationsschwankungen bei den Reagenzien, zu vermeiden führt man in der Regel bei neuen Reagenzien eine Titerbestimmung durch. Hierfür wird eine sogenannte Urtitersubstanz herangezogen welche mit der Maßlösung reagieren kann. Die Urtitersubstanz wird frisch ausgewogen, wodurch die Abweichungen sehr gering gehalten werden. Anschließend wird die Urtitersubstanz mit äquivalenter Menge an Maßlösung titriert. Ist die reale Konzentration der Maßlösung gegenüber der Angegebenen nun geringer, so entsteht ein etwas höherer Verbrauch an Maßlösung als errechnet. Mit diesem Verbrauchswert errechnet man den Titer, welcher in spätere Berechnungen einfließt.

Autotitration

Autotitratoren sind Geräte, welche selbständig Titrationen durchführen. Erst werden die Proben in eine dafür vorgesehene Vorrichtung eingebracht. Mittels einer Pumpe vermengt der Autotitrator dann die Probe mit dem Reagenz. Der eingestellte Umschlagspunkt wird schließlich, je nach Parameter, mittels einer beliebigen Elektrode ermittelt und das Ergebnis errechnet.